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        X射線熒光光譜儀—樣品制備粉末壓片法-華普通用

        發表日期:2023/05/18 瀏覽次數:

        作為一種比較成熟的成分分析手段,X射線熒光光譜儀光譜分析在地質、冶金、環境、化工、材料等領域中應用廣泛。它的分析對象主要是塊狀固體、粉末、液體三種,其中,固體粉末是分析得最多的一種。因為很多試樣如水泥、煤、灰塵等本身就是粉末 ,對于形狀不規則的塊狀固體 ,由于直接分析技術還不成熟,往往也粉碎成粉末。液體試樣可放人液體樣品杯中分析,但由于不能抽真空等原因,有時將液體轉變為固體,一些預分離、富集的結果也常是粉末,因此,粉末試樣的制樣技術是 X射線熒光光譜儀光譜分析中的重要研究課題。

        X射線熒光光譜儀粉末樣品主要有兩種方法:粉末壓片法和熔融法。這一篇主要介紹粉末壓片法。粉末壓片法的優點是簡單、快速、經濟,在分析工作量大時應用廣泛,也常用于痕量元素的分析。

        粉末壓片制樣法主要分三步:干燥和焙燒;混合和研磨;壓片。有粉末直接壓片、粉末稀釋壓片、用粘結劑襯底和鑲邊等方法。

        當樣品本身的粘結力較小時,選擇一種合適的粘結劑很重要。

        常用的粘結劑有硼酸、甲基纖維素、聚乙烯、石蠟、淀粉等。

        粘結劑的加入量一般為樣品的10 ~50%,過多會影響輕元素的檢出限。粘結劑的加入會使分析線強度下降,如果粘結劑顆粒度較大,還會引入顆粒度效應。

        一般樣品粉碎至 74μm以下(通過 200目篩子),最好的可以達到 20μ m左右,來減少甚至消除粒度效應,可用瑪瑙或碳化鎢研缽人工研磨,現在較多使用機械振動磨或球磨機,效率高。

        壓樣設備常見的有手動或電動液壓機,粉末樣品裝入鋁杯或鋁環(或塑料環,鋼環)中,在相應的模具中加壓成型。常用壓力:30噸,20噸。對于非常細并且特別粘的樣品,可以適當降低壓力,比如10噸。對于鐵合金,可以適當提高壓力,比如40噸。保壓時間常用20s,一般不低于10s,延長時間,可以略微改善樣品壓片效果,最長不超過60s。

        1)塑料環壓片

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        2)鋁環壓片

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        3)鋼環壓片

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